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La datation ESR/U-Th de restes paléontologiques,
un outil pour estimer le possible remaniement
des niveaux archéologiques ?

ESR/U-series dating of fossil teeth: a useful tool to estimate the reworking state of the archaeological layers?
Jean-Jacques Bahain, Christophe Falguères, Qingfeng Shao, Olivier Tombret, Mathieu Duval et Jean-Michel Dolo
p. 213-225

Résumés

La datation par ESR/U-Th de restes paléontologiques est une méthode paléodosimétrique couramment utilisée pour dater des niveaux archéologiques du Pléistocène moyen et supérieur. Au-delà de l’apport purement géochronologique (c’est souvent l’une des rares méthodes utilisables sur des gisements hors contextes volcanique ou karstique) et malgré des incertitudes parfois importantes sur les âges obtenus (10-15 %, en raison du grand nombre de variables – plus de 25 – pouvant entrer dans le calcul d’un âge), la méthode peut généralement permettre, en appui des données stratigraphiques et paléoenvironnementales disponibles, d’attribuer les niveaux archéologiques étudiés à un stade isotopique marin (MIS) donné, voire à un sous-stade, si la dosimétrie environnementale de l’échantillon est raisonnablement bien décrite. Cependant, pour certains gisements, les résultats obtenus montrent une disparité d’âge qui dépasse largement les variations locales de dosimétrie observées dans la couche étudiée. Ceci pourrait alors indiquer un mélange de stocks paléontologiques d’âges différents ou que des dents, à l’histoire dosimétrique différente de celles correspondant réellement à l’occupation humaine que l’on cherche à dater, pourraient être présentes dans les niveaux correspondants.

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Texte intégral

Nous remercions chaleureusement tous les collègues archéologues, géologues, paléoanthropologues, paléontologues, géographes ou physiciens qui nous ont permis d’accéder aux gisements présentés dans ce travail, d’y échantillonner des dents pour analyse destructive et de réaliser ces analyses selon une approche pluridisciplinaire: Dominique Cliquet, Céline Bellimi, Sylvie Coutard, Gunther Wagner, Matthias Krbetschek (†), Yin Gongming, Shen Guanjun, Alfredo Perez-Gonzalez, Manuel Santonja, Norbert Mercier et Lee Arnold. Un grand merci également aux deux relecteurs dont Mathieu Duval à qui, au vu de son travail, nous avons proposé de cosigner cet article, et un relecteur anonyme dont les remarques ont permis d’améliorer sensiblement cet article. Ce travail, à travers la participation d’Oliver Tombret, a bénéficié d’une aide de l’Etat gérée par l’Agence Nationale de la Recherche au titre du LabEx ANR-10-LABX-0003-BCDiv, dans le cadre du programme « Investissements d’avenir » portant la référence n° ANR-11-IDEX-0004-02. Mathieu Duval est actuellement le bénéficiaire d’une bourse de recherche européenne Marie Curie IOF (International Outgoing Fellowship) obtenue dans le cadre du septième programme-cadre de recherche (FP7/2007-2013) sous la convention de subvention nº PIOF-GA-2013-626474. Cet article est par ailleurs dédié à la mémoire de Matthias Krbetschek (†), qui a effectué l’étude IR-RF des sédiments de Mauer, étape majeure dans la réflexion présentée dans cet article.

1 - Introduction

1Depuis sa première application en 1988 (Grün et al., 1988), la méthode de datation combinant résonance de spin électronique et uranium-thorium (ESR/U-Th) a couramment été appliquée à des restes paléontologiques pour fournir des points de repère géochronologiques sur des niveaux archéologiques du Pléistocène moyen et supérieur. Cette méthode est cependant assez complexe à mettre en œuvre et nécessite l’acquisition d’une vingtaine de données physico-chimiques pour chaque échantillon daté. L’âge obtenu est en conséquence généralement accompagné d’une incertitude de l’ordre de 10 à 15 %, c’est-à-dire relativement importante par rapport à celles associées aux âges obtenus par des méthodes radiométriques dérivant de mesures radio-isotopiques par spectrométrie de masse. Toutefois, c’est souvent l’une des rares méthodes de géochronologie utilisables sur des gisements pléistocènes situés hors contextes volcaniques ou karstiques. Elle permet en effet généralement, en appui des données stratigraphiques et paléo-environnementales disponibles, de corréler les niveaux archéologiques étudiés à un stade isotopique marin (MIS) donné, en particulier lors de l’étude de niveaux géologiques homogènes d’un point de vue dosimétrique, comme par exemple les dépôts fluviatiles sableux ou limoneux.

2L’un des grands intérêts de la méthode ESR/U-Th est de permettre la détermination pour chaque tissu paléontologique d’un paramètre calculé à partir des données analytiques obtenues par ESR et U-Th et décrivant la cinétique de l’incorporation de l’uranium dans le tissu considéré. Cette démarche novatrice remplaçait alors celle utilisée auparavant en datation ESR qui consistait à postuler une cinétique d’incorporation particulière pour un échantillon donné : incorporation précoce (Early Uptake model, EU ; Bischoff & Rosenbauer, 1981), linéaire (Linear Uptake model, LU ; Ikeya, 1982), ou récente (Recent Uptake model, RU ; Blackwell et al., 1992). Ces cinétiques simples présentaient les désavantages de considérer une cinétique d’incorporation identique dans tous les tissus d’une même dent et de ne pas prendre en compte les éventuels déséquilibres isotopiques présents dans la série de l’uranium-238.

3Après avoir décrit la méthode de datation ESR/U-Th, quelques exemples de résultats obtenus sur des gisements du Pléistocène moyen en contexte fluviatile seront présentés. Pour certains des gisements évoqués, les résultats obtenus montrent une disparité d’âge qui ne semble pouvoir s’expliquer par les variations spatiales de dosimétrie observées dans la couche étudiée et quelques propositions d‘explication seront avancées.

2 - la datation ESR/U-Th, une méthode paléodosimétrique complexe à mettre en œuvre

4La méthode de datation ESR/U-Th, comme les autres méthodes paléodosimétriques, utilise l’échantillon comme un dosimètre naturel ayant enregistré la dose totale de radiations qu’il a reçue au cours de son histoire géologique. Cette dose DE, souvent appelée paléodose (en grays, Gy), peut être exprimée par la formule suivante:

5où T est l’âge de l’échantillon et da (t), la dose de radiations reçues par l’échantillon en un an, également appelée dose annuelle (en µGy/an).

6L’incorporation post-mortem d’uranium dans les tissus paléontologiques fait que cette dose annuelle varie au cours du temps. Dans le cas de la datation d’émail dentaire, elle peut s’exprimer en tenant compte de l’emplacement des radionucléides émettant les rayonnements dans l’échantillon (émail, mais aussi autres tissus dentaires) et dans son environnement :

7 da (t) = dint (t) + dext1 (t) + dext2 (t)

8où dint (t) correspond à la dose générée par les radionucléides présents dans l’émail lui-même, dext1 (t) à celle produite par les radionucléides présents dans les autres tissus dentaires (dentine et cément) et osseux situés à proximité de l’émail et dext2 (t) à la dose générée par les sédiments environnants et liée au contexte géologique et géographique de découverte. Les deux premières contributions dépendent donc des cinétiques d’incorporation de l’uranium dans les tissus paléontologiques lors de la fossilisation et leur détermination nécessite une analyse U-Th de chaque tissu. Pour les niveaux très riches en restes paléontologiques, la troisième contribution peut également être en partie régie par les cinétiques d’incorporation dans les ossements situées à proximité de l’échantillon analysé (voir le cas d’Isernia la Pineta, Shao et al., 2011), mais ceci reste exceptionnel.

2.1 - préparation des échantillons

9Les dents fossiles présentées dans ce travail ont été analysées par ESR/U-Th selon le protocole expérimental décrit dans Bahain et al. (2002). Au laboratoire, les tissus dentaires ont tout d’abord été séparés mécaniquement, puis les lamelles d’émail ont été nettoyées au moyen d’une fraise de dentiste afin d’éliminer toute contamination par de la dentine, du cément ou du sédiment. Ce nettoyage, effectué sur une épaisseur minimale de quelques dizaines de μm, permet d’éliminer la contribution des particules a « externes » à l’émail, c’est-à-dire issues des autres tissus dentaires et du sédiment, mais seulement une partie de celle des particules β. Il faut donc en tenir compte dans la détermination des contributions β tant interne, c’est-à-dire liée aux radioéléments présents dans l’émail, qu’externe, issue des radioéléments de la dentine, du cément et/ou du sédiment. Pour cela il convient de mesurer l’épaisseur initiale de la lamelle d’émail, ainsi que les épaisseurs enlevées sur les faces externes et internes, afin de déterminer le plus précisément possible les doses b réellement reçues par la portion d’émail finalement utilisée pour la mesure ESR.

2.2 - détermination de la paléodose

10L’émail a ensuite été broyé mécaniquement, puis tamisé. La fraction 100-200 μm récupérée lors de ce tamisage a été séparée en dix aliquotes. Neuf de celles-ci ont été irradiées, c’est-à-dire artificiellement «vieillies », à des doses croissantes connues, au Laboratoire National Henri Becquerel du CEA (CEN Saclay) à l’aide d’une source gamma au 60Co. Les intensités ESR de chaque aliquote irradiée et de l’aliquote naturelle témoin permettent d’établir la courbe de croissance en fonction des doses artificielles ajoutées (méthode de l’addition). L’extrapolation de la courbe ainsi obtenue à une intensité ESR nulle (I=0) fournit la valeur de la paléodose (fig. 1).

Fig. 1 : Évolution de l’intensité du signal ESR d’un échantillon d’émail dentaire en fonction de doses d’irradiation ajoutées croissantes (A) et courbe de croissance intensité ESR/dose ajoutée pour extrapolation de la paléodose DE (B).

Fig. 1 : Évolution de l’intensité du signal ESR d’un échantillon d’émail dentaire en fonction de doses d’irradiation ajoutées croissantes (A) et courbe de croissance intensité ESR/dose ajoutée pour extrapolation de la paléodose DE (B).

11Comme l’irradiation utilisée lors du vieillissement artificiel de l’échantillon diffère d’une l’irradiation naturelle, qui implique différents types de rayonnements, le terme de dose équivalente (DE) est souvent utilisé pour qualifier la valeur de dose extrapolée.

12Dans ce travail, les mesures ESR ont été réalisées à température ambiante sur un spectromètre Bruker EMX en utilisant les conditions suivantes : puissance de micro-onde de 1 mW, amplitude de modulation de 0,1 mT, fenêtre de mesure de 10 mT, fréquence de modulation de 100 kHz, temps de conversion de 20 ms et constante de temps de 5 ms. Les intensités ESR correspondant à la différence entre les pics T1 et B2 (fig. 1), en accord avec Grün (2000), ont été mesurées au moins trois fois pour chaque dose sur différents jours.

13Les doses équivalentes ont été déterminées à partir des points expérimentaux ainsi obtenus avec le logiciel Microcal OriginPro 8.5 par la méthode des moindres carrés en utilisant une pondération par l’inverse de l’intensité ESR au carré (1/I2) (Grün & Brumby, 1994), le plus souvent au moyen d’une fonction de saturation exponentielle simple (Yokoyama et al., 1985) ou, pour les valeurs supérieures à 1 000 Gy, par une fonction correspondant à la somme de deux fonctions exponentielles décrivant mieux les données expérimentales (Duval et al., 2009).

2.3 - détermination de la dose annuelle

14Les activités des différents radionucléides présents dans les différents tissus dentaires (essentiellement 238U, 234U, 230Th, 226Ra et 222Rn) ont été ensuite mesurées par spectrométrie gamma à haute résolution, puis ces tissus ont été analysés par spectrométrie alpha, ce qui permet d’obtenir les rapports 234U/238U et 230Th/234U. Les analyses U-Th par spectrométrie alpha ont été effectuées au MNHN, en suivant le protocole analytique décrit par Bischoff et al. (1988). La double analyse a et g permet également d’estimer, en croisant les données, les éventuelles fuites de radium et radon, éléments très mobiles dont les descendants sont d’importants émetteurs a, b et g (Bahain et al., 1992).

15Les activités des différents radionucléides contenus dans le sédiment entourant les dents ont également été mesurées par spectrométrie g à haute résolution, de façon à calculer leur contribution aux doses b et g reçues par ces dernières. De plus, lorsque cela était possible, des mesures de dosimétrie gamma ont été réalisées in situ par spectrométrie gamma portable (Mercier & Falguères, 2007) ou au moyen de dosimètres TL (Valladas, 1982) pour tenir compte de l’hétérogénéité de la séquence stratigraphique du site étudié. L’estimation de la dose cosmique générée par les rayonnements cosmiques reçue par les échantillons, qui dépend de la profondeur d’enfouissement de l’échantillon et de la position géographique du gisement considéré (Prescott & Hutton, 1994), a été faite à partir de la profondeur actuelle du niveau archéologique au sein de la formation considérée en tenant compte, si besoin, d’une évolution de la profondeur d’enfouissement de ce dernier.

16Un certain nombre de paramètres indispensables doivent également être estimés pour faire les calculs: la teneur en eau des sédiments a été déterminée après séchage en étuve pendant une semaine à 40 °C ; les teneurs en eau des tissus dentaires ont été fixées à 3 ± 1% pour l’émail et 7 ± 5% pour la dentine et le cément ; l’efficacité alpha (tenant compte de la moins grande efficacité des rayons α à créer le signal ESR) est de 0,13 ± 0,02 pour l’émail dentaire (Grün & Katzenberger-Apel, 1994) ; les facteurs de conversion en débit de dose de Adamiec et Aitken (1998) ont été utilisés ; l’atténuation des particules β dans les lamelles d’émail a été calculée à partir des simulations de Monte-Carlo de Brennan et al. (1997).

17A partir des données acquises à la fois par ESR et U-Th, il devient alors possible de calculer des âges combinés ESR/U-Th ainsi que de déterminer les paramètres d’incorporations d’uranium dans chaque tissu dentaire.

2.4 -couplage ESR/U-TH et calcul des paramètres d’incorporation et de l’âge

18Les âges ESR/U-Th sont calculés à partir de la cohérence des données isotopiques obtenues par U-Th (teneur en uranium et rapports isotopiques 234U/238U, 230Th/234U, 222Rn/230Th) et des données ESR (DE, mais aussi dext2 déterminée à partir de la teneur en radionucléides du sédiment environnant, de la dose de rayonnements gamma reçue par ce dernier et de la dose cosmique). Pour calculer l’âge d’un échantillon donné, les différentes données acquises lors des analyses ESR et U-Th permettent alors de modéliser soit une incorporation post-mortem d’uranium dans les différents tissus concernés, soit une incorporation puis une perte d’uranium (lessivage) (fig. 2)

19Dans le cas d’une incorporation seule, l’âge est déterminé en utilisant l’équation suivante (Uranium-series model, US; Grün et al., 1988):

20 U(t)=Um[t/T](p+1)

21où Ut est la teneur en uranium à l’instant t, Um, la teneur actuelle en uranium, T, l’âge de l’échantillon et p, le paramètre d’incorporation (p≥-1, fig. 2A). Dans ce cas, l’âge ESR/U-Th obtenu est plus grand que les âges U-Th apparents déterminés pour chacun des tissus dentaires de l’échantillon. L’une des limites d’utilisation principales de ce modèle est son impossibilité de modéliser un lessivage d’uranium. Dans ces cas-là il faut avoir recours à d’autres modèles.

22Par exemple, dans le cas d’une incorporation puis d’un lessivage, l’incorporation peut être décrite comme un processus accélérant au cours du temps (Accelerating Uptake model, AU; Shao et al., 2012) et est définie par deux paramètres : le taux d’incorporation initial, f, et l’accélération de ce taux, a. Pour les calculs, on définit un paramètre supplémentaire, n= a/f, qui permet de décrire l’évolution de la teneur en uranium dans le tissu considéré (fig. 2B). Avec ce modèle il est possible de considérer que la quantité d’uranium présente dans les tissus dentaires peut avoir été plus grande dans le passé qu’elle ne l’est aujourd’hui, ce qui permet d’expliquer des rapports 230Th/234U mesurés (et donc des âges U-Th) qui peuvent être plus importants qu’en considérant une incorporation précoce de l’uranium dans l’échantillon.

23Le protocole de calcul des âges combinés ESR/U-Th a récemment été décrit par Shao et al. (2014) (fig. 3). A partir des données isotopiques mesurées par U-Th, une relation reliant paramètre d’incorporation et temps est tout d’abord déterminée pour chaque tissu dentaire (étape 1 de la fig. 3). Il devient alors possible de simuler l’évolution au cours du temps des contributions des différents tissus dentaires à la dose annuelle (étape 2). En ajoutant la simulation de la dose externe environnementale (étape 3), il devient possible de simuler l’évolution de la dose annuelle totale au cours du temps (étape 4), puis de calculer l’âge en confrontant la valeur de la paléodose obtenue expérimentalement par ESR à cette simulation (étape 5). A partir de cet âge, les valeurs correspondantes aux paramètres d’incorporation peuvent être calculées pour chaque tissu. Concrètement, dans le cadre de ce travail le modèle US est utilisé par défaut pour toutes les dents, en première approximation, mais lorsqu’un lessivage apparent d’uranium est mis en évidence à partir des données U-Th mesurées, le modèle AU est préféré pour décrire l’évolution de la teneur en uranium – et du débit de dose associé – du tissu correspondant.

Fig. 2 : Évolution de la teneur relative en uranium dans un tissu paléontologique donné en fonction du temps écoulé par rapport à l’âge pour différents paramètres d’incorporation.

Fig. 2 : Évolution de la teneur relative en uranium dans un tissu paléontologique donné en fonction du temps écoulé par rapport à l’âge pour différents paramètres d’incorporation.

A : paramètre p, incorporation seule ; B : paramètre n, incorporation puis lessivage.

Fig. 3 : Illustration schématique de l’obtention d’un âge couplé ESR/U-Th

Fig. 3 : Illustration schématique de l’obtention d’un âge couplé ESR/U-Th

24Le calcul d’âge impliquant la détermination préalable de plus de 25 variables, les incertitudes associées à l’âge obtenu sont largement dépendantes de la qualité des mesures associées à ces dernières. Elles sont souvent plus importantes que pour les méthodes radiométriques classiques, notamment lorsque la spectrométrie de masse est utilisée, mais la méthode ESR/U-Th offre la possibilité de dater directement des échantillons provenant de niveaux archéologiques ou paléontologiques pléistocènes dans différents types de contexte (fluviatile, karstique, littoral...) et de prendre ainsi le relais de méthodes plus conventionnelles lorsque ces dernières ne peuvent être utilisées.

25La méthode ESR/U-Th fournit également des éléments d’information sur l’homogénéité des niveaux archéologiques étudiés, lorsque le nombre d’échantillons analysés est suffisant et que le contexte dosimétrique de la formation étudiée ou du niveau archéologique considéré est correctement décrit. Ceci va être illustré ci-dessous à travers quelques exemples des résultats obtenus sur un même niveau archéologique ou sur une même unité géologique dans plusieurs sites du Pléistocène moyen en contexte fluviatile, pour lesquels les niveaux sont homogènes d’un point de vue dosimétrique et la dose externe en conséquence plus facile à contraindre : Tourville-la-Rivière (France), Mauer (Allemagne), Dali (Chine) et Cuesta de la Bajada (Espagne).

3 - Sites étudiés et échantillonnage

3.1 - Tourville-la-Rivière

26Située sur une terrasse fluviatile fossile de la Seine, le site de Tourville-la-Rivière (Seine-Maritime, France) est connu depuis la fin des années 1960. Plusieurs zones du gisement ont été fouillées successivement, livrant une faune abondante de la fin du Pléistocène moyen témoignant d’un climat tempéré continental (Auguste, 2009), une riche industrie du Paléolithique moyen (Cliquet et al., 2010) et, en 2010, trois os d’un bras humain attribués à un membre de la lignée néandertalienne (Faivre et al., 2014). La séquence stratigraphique comprend à la base des dépôts fluviatiles, estuariens et de versant interprétés comme représentant le bilan sédimentaire de deux cycles climatiques glaciaire/interglaciaire, puis une séquence de couverture fossilisée par un paléosol attribué à l’Eemien (Lautridou, 1985). Les données chronologiques disponibles confirment l’attribution des dépôts fluviatiles et estuariens au Saalien, notamment ceux de Balescu et al. (1997) qui a obtenu des âges de 196 ± 23 ka et 198 ± 26 ka par IRSL et TL respectivement pour le niveau D2 ayant livré les restes archéologiques. Cet âge saalien a récemment été confirmé par des datations ESR/U-Th sur dents extraites de la fouille de 2010 qui placent ces niveaux entre 183 et 226 ka (Faivre et al., 2014). Six dents de cheval extraites lors de la fouille en 2008 du niveau archéologique D2 (Cliquet et al., 2010), ont été analysées dans le présent travail par ESR/U-Th.

3.2 - Mauer

27Le site de Mauer, près d’Heidelberg (Allemagne), est l’un des sites majeurs de la Préhistoire européenne depuis la découverte en 1907 de la mandibule holotype d’Homo heidelbergensis dans des alluvions fossiles de la Neckar (Schoetensack, 1908). La séquence stratigraphique du gisement comprend deux ensembles fluviatiles sableux à riche faune interglaciaire cromérienne séparés par un épais niveau argileux stérile (Lettenbank) dont la mise en place est supposée contemporaine d’une phase glaciaire. Les dépôts fluviatiles sont par ailleurs recouverts par une épaisse séquence loessique comprenant au moins deux paléosols de rang interglaciaire (Wagner et al., 2011). Une étude par radiofluorescence infra-rouge (IR-RF) de grains de quartz provenant des sables fluviatiles a également été réalisée dans le même temps (Wagner et al., 2010). Cette dernière méthode permet d’estimer l’âge de la dernière exposition à la lumière des grains de feldspaths potassiques du sédiment avant enfouissement. Les résultats obtenus à Mauer varient de 607 ± 55 ka à 502 ± 27 ka pour les sables inférieurs et de 508 ± 50 ka à 420 ± 33 ka pour les sables supérieurs (Wagner et al., 2010). Cinq dents de l’ensemble sableux inférieur et trois dents de l’ensemble sableux supérieur analysées par ESR/U-Th dans le travail précédent (Wagner et al., 2010) ont été utilisées ici, mais les âges ont été recalculés en tenant compte de la possibilité, au sein d’une même dent, d’observer dans certains tissus une incorporation simple alors que d’autres présentent des lessivages.

3.3 - Dali

28Le gisement paléoanthropologique de l’ « Homme de Dali » est situé à l’extrémité méridionale du plateau loessique dans la province du Shaanxi, en Chine. Un crâne attribué à un Homo sapiens archaïque (Stringer, 2002) y fut découvert fortuitement en 1978 dans des dépôts fluviatiles de la rivière Luo, affluent de la rivière Wei elle-même tributaire du Fleuve Jaune. La séquence stratigraphique du gisement comprend des dépôts fluviatiles graveleux, puis sableux et des dépôts loessiques dans lesquels deux paléosols de rang interglaciaire sont enregistrés, le second étant dédoublé. Ces niveaux ont été corrélés avec les sols S1 et S2 de la séquence du Plateau loessique chinois corrélés respectivement avec les MIS 5e et 7. Sur la base de ces données stratigraphiques et des données paléoenvironnementales disponibles, Xiao et al. (2002) ont corrélé le dépôt des graves fluviatiles situées sous le niveau paléoanthropologique avec la transition MIS 9/8, âge confirmé par datation ESR/U-Th de deux dents de rhinocéros et de deux dents de cheval issues de la fouille du niveau paléoanthropologique (Yin et al., 2011). Les données obtenues sur ces échantillons sont utilisées dans la présente étude, excepté pour la dent Dali 04, dont la paléodose et l’âge ont été recalculés.

3.4 - Cuesta de la Bajada

29Le gisement de la Cuesta de la Bajada, à Teruel (Espagne), a livré une riche industrie lithique du Paléolithique moyen et une faune abondante du Pléistocène moyen dans des dépôts fluviatiles fossiles de la rivière Alfambra. Le niveau archéologique CB3 a récemment été datés par ESR (264 ± 42 ka et 350 ± 49 ka, respectivement à partir des centres Ti-H et Ti-Li) et OSL (entre 264 ± 22 ka et 293 ± 24 ka) sur quartz des MIS 9 et 8 alors que la racémisation des acides aminés (RAA) fournit une estimation d’âge plus ancienne (431 ± 44 ka), bien que les données archéologiques et paléontologiques attestent du bon état de conservation du niveau archéologique (Santonja et al., 2014). Quatre dents de cheval provenant de ce même niveau CB3 ont été analysées par ESR/U-Th.

4 - Résultats

30Les résultats obtenus sur les différents gisements sont présentés dans les tableaux 1 et 2 et dans les figures 4 et 5.

4.1 - Tourville-la-Rivière

31Le modèle US a pu être appliqué à tous les échantillons, contrairement à ce qui a été observé dans l’étude de Faivre et al. (2014) concernant des dents issues d’une parcelle située à quelques dizaines de mètres de celle d’où proviennent les dents étudiées ici. Ces dernières présentent des paramètres paléodosimétriques assez similaires. Ainsi, la dispersion observée des paléodoses est faible (de l’ordre de 5 %, tab. 2), les cinétiques d’incorporation sont précoces pour tous les tissus (fig. 4). La dose externe environnementale utilisée pour le calcul des âges correspond à la somme des dose beta et gamma liées aux sédiments, cette dernière correspondant à la moyenne des résultats très homogènes issus de quatre mesures de spectrométrie gamma effectuées in situ à quatre emplacements différents de la couche D2 (417 ± 21 µGy/a), et de la dose cosmique. Les âges obtenus pour les six dents montrent une variabilité relativement faible, entre 203 ± 13 ka et 249 ± 15 ka. Un âge moyen de 222 ± 22 ka a été établi pour le niveau archéologique D2, permettant de dater la mise en place de ce dernier au sein de la première partie du stade isotopique 7 (fig. 5). Cet âge est légèrement plus ancien que ceux obtenus lors des études précédentes (néanmoins en accord à 1σ), mais semble correspondre mieux à l’enregistrement géologique qui place la fin du MIS 7 au-dessus du niveau G, bien plus haut dans la stratigraphie (Jamet, 2014).

4.2 - Mauer

32Les doses équivalentes des cinq dents de l’ensemble sableux inférieur sont relativement dispersées (tab. 2, entre 482,6 ± 12,2 Gy et 813,8 ± 18,5 Gy, valeur moyenne de 619 ± 54 Gy) mais cette dispersion reste limitée (22 %), compte-tenu à la fois de l’antiquité du gisement et de la variabilité des cinétiques d’incorporation d’uranium mise en évidence (fig. 4). Une incorporation quasi-linéaire a en effet été modélisée pour certains tissus, comme cela avait été mis en évidence dans le passé entrainant la définition du modèle d’incorporation linéaire (Ikeya, 1982), alors que des lessivages sont modélisés pour d’autres tissus (Shao et al., 2012). Les âges obtenus pour quatre des cinq dents analysées sont du même ordre de grandeur (fig. 5) et permettent de calculer un âge moyen de 612 ± 65 ka (tab. 2), compatibles avec les données obtenues par IR-RF et plaçant le dépôt des sables inférieurs, attribué à une période interglaciaire, au cours du stade isotopique 5. L’âge obtenu pour la cinquième dent (M0506), la plus élevée altimétriquement dans la stratigraphie des sables inférieurs et la plus proche du Lettenbank, tombe dans le domaine d’âge obtenu pour les échantillons des sables supérieurs, de même d’ailleurs que l’échantillon IR-RF prélevé au même niveau, qui semblent s’être mis en place au cours de l’interglaciaire suivant, le MIS 13 (fig. 5). Un remaniement de la dent depuis les sables supérieurs semble toutefois peu probable, l’âge IR-RF du sédiment prélevé au même niveau étant du même ordre et l’hypothèse d’un changement dosimétrique liée à la mise en place du Lettenbank a été avancée (Wagner et al., 2010). Ce phénomène semble se répéter au sommet des sables supérieurs, pour lesquels dent (M0505) et sédiments fournissent là encore des âges plus récents que ne le laisse supposer l’homogénéité paléontologique de ces niveaux. Les âges obtenus pour ces deux échantillons, aux alentours de 420 - 460 ka, pourraient alors être liés à la mise en place des premiers dépôts loessiques sus-jacents au cours du MIS 12.

Tab. 1 : Données ESR/U-Th obtenues sur les échantillons de dents provenant des différents gisements considérés.

Tab. 1 : Données ESR/U-Th obtenues sur les échantillons de dents provenant des différents gisements considérés.

dint : dose annuelle interne, dext : dose annuelle externe, da : dose annuelle totale

33Tab. 2 : Doses équivalentes moyennes et âges moyens obtenus sur les échantillons de dents provenant des différents gisements considérés.

4.3 - Dali

34L’une des quatre dents analysées pour le site de l’Homme de Dali (Dali 04) présente une paléodose plus forte que les autres, induisant une dispersion importante (71 %) (tab. 2). Cette paléodose (2215 ± 90 Gy) est cependant bien moins importante que celle publiée par Yin et al. (2010) pour cet échantillon (3317 ± 81 Gy), en raison de l’utilisation alors d’une fonction exponentielle simple, inadaptée à ce type de courbes de croissance et conduisant à une surestimation des paléodoses (voir Duval et al., 2009). Les cinétiques d’incorporation, à l’instar de celles observées pour les échantillons de Mauer, varient d’une incorporation quasiment linéaire à un lessivage qui peut être important (fig. 4).

Fig. 4 : Cinétiques d’incorporation de l’uranium modélisées pour les différents tissus des dents provenant des différents gisements considérés..

Fig. 4 : Cinétiques d’incorporation de l’uranium modélisées pour les différents tissus des dents provenant des différents gisements considérés..

Email : trait continu, dentine : pointillé régulier, cément : pointille irrégulier

Fig. 5: Âges ESR/U-Th obtenus sur les échantillons de dents provenant des différents gisements considérés.

Fig. 5: Âges ESR/U-Th obtenus sur les échantillons de dents provenant des différents gisements considérés.

Les cercles blancs correspondent aux échantillons provenant de l'unité des Sables supérieurs de Mauer.

35Comme pour Tourville, les doses gamma et cosmiques de la dose externe dext2 (t) (au total 565 ± 38 µGy/a, déterminée à partir des mesures de laboratoire) utilisée pour les calculs d’âge ont été les mêmes pour tous les échantillons. Malgré la disparité des paléodoses, les autres contributions (dint (t) et dext1 (t)) permettent de compenser cette variabilité et l’âge obtenu pour la dent Dali 04 est indifférenciable des trois autres. Grâce à ce nouveau résultat, il est donc désormais possible de calculer un âge moyen de 295 ± 43 ka. Ce résultat, en accord avec les données stratigraphiques et paléoenvironnementales disponibles, indique que le sédiment correspondant s’est déposé durant une période glaciaire ou transitionnelle (Yin et al., 2010), permet de proposer pour le niveau paléoanthropologique un âge contemporain de la transition MIS 9/8 (fig. 5).

4.4 - Cuesta de la Bajada

36Les résultats obtenus sur les échantillons de Cuesta de la Bajada sont sans conteste les plus problématiques. Les doses équivalentes varient de 399 ± 14 à 1318 ± 98 Gy, avec une dispersion très élevée de 55 % (tab. 2). Là encore, les mêmes doses gamma (au total 1043 ± 41 µGy/a, déterminée lors de plusieurs campagnes de dosimétrie gamma et TL) et cosmiques ont été utilisées pour les quatre échantillons. La variabilité des paléodoses ne peut donc être compensée que par les contributions liées à l’incorporation d’uranium dans les différents tissus dentaires. Aucun lessivage apparent d’uranium n’a pu être observé dans les tissus analysés, si bien que le modèle US a pu être utilisé dans tous les cas. Malgré des cinétiques d’incorporation obtenues par le modèle US et indiquant des incorporations précoces à tardives (fig. 4), les âges sont très hétérogènes, variant de 215 ± 15 à 737 ± 69 ka (fig. 5) et conduisant à un âge moyen de 259 ± 200 ka sans signification réelle (tab. 2). De plus, ces âges diffèrent pour la plupart sensiblement de ceux obtenus par OSL et ESR sur des quartz extraits des sédiments du niveau archéologique qui placent la mise en place des sédiments au sein du MIS 8 ou par RAA sur dents qui le placerait plutôt dans les stade isotopiques 12 ou 11 (Santonja et al., 2014).

5 - Discussion

37Le potentiel et les limites de l’utilisation de la méthode ESR/U-Th pour dater des niveaux archéologiques et paléontologiques du Pléistocène moyen en contexte fluviatile ont été illustrés à travers la présentation des résultats obtenus sur quatre sites.

38Les résultats obtenus sur les sites de Tourville-la-Rivière, de Mauer et de Dali sont représentatifs de ce que l’on peut attendre en termes de variabilité sur de tels gisements fluviatiles. L’homogénéité dosimétrique des dépôts fluviatiles sableux et l’utilisation des modèles combinant ESR et U-Th permettent alors de proposer des cinétiques d’incorporations qui peuvent varier sensiblement d’un tissu ou d’un échantillon à l’autre, mais impactent finalement peu sur l’âge moyen obtenu. Les échantillons de Tourville-la-Rivière sont remarquablement homogènes que ce soit au niveau des doses équivalentes, des cinétiques d’incorporation et des âges obtenus, même si ces derniers sont sensiblement plus anciens que les âges obtenus lors des études précédentes (Balescu et al., 1997 ; Faivre et al., 2014), mais restent compatibles avec ces derniers à ± 1σ. A Mauer, par contre, la comparaison systématique des résultats ESR/U-Th et IR-RF (Wagner et al., 2010) montre que les variations observées pour les échantillons provenant des deux ensembles sableux sont similaires pour les deux méthodes, avec des âges sensiblement plus récents au sommet des deux ensembles. Ceci pourrait indiquer pour ces échantillons une modification de la dosimétrie externe dext2 (t) liés au dépôt des sédiments sus-jacents, c’est à dire pour les sables inférieurs lors de la mise en place du Lettenbank, qui est attribué par Wagner et al. (2011) à une période glaciaire et pour les sables supérieurs lors de celles des dépôts de couverture loessique.

39En ce qui concerne Dali, l’hypothèse du mélange de plusieurs stocks de dents aux histoires paléodosimétriques différentes avait été avancée par Yin et al. (2011) pour expliquer la disparité observée des résultats. En fait, il semblerait que cette disparité soit plutôt liée à une surestimation de la paléodose, et donc de l’âge, de l’un des échantillons analysés. L’utilisation d’une fonction mathématique correspondant à la somme de deux fonctions exponentielles conduit en effet à une paléodose bien plus petite que celle déterminée au moyen d’une simple extrapolation exponentielle et à un âge indifférenciable de ceux obtenus sur les autres dents. En accord avec les autres données géologiques et stratigraphiques disponibles, un âge contemporain des MIS 9 et 8, peut alors être avancé pour ce niveau.

40Maintenant, comment expliquer la disparité des résultats obtenus sur le site de la Cuesta de la Bajada ? Comme la modélisation proposée par la combinaison des méthodes ESR et U-Th permet de maîtriser les variations de la dose interne et externe dext1 (t) qui lui sont liées, une mauvaise reconstruction de l’histoire paléodosimétrique du niveau considéré doit être envisagée. Cependant, pour la Cuesta de la Bajada, cette hypothèse paraît difficile à étayer. En effet, cela impliquerait d’utiliser une dose dext2 (t) supérieure de + 55 % à + 285 % à celles, très reproductibles, mesurées sur le terrain lors de trois campagnes différentes et en utilisant des dosimètres TL et deux spectromètres gamma différents. Ceci paraît d’autant plus difficilement envisageable que les études ESR et OSL menées sur les sédiments donnent des âges bien plus homogènes qui indiquent que le contexte paléodosimétrique du niveau étudié semble bien décrit et placent le dépôt lors des MIS 9 et 8 (Santonja et al., 2014).

41La présence de plusieurs stocks d’âges différents ou ayant eu des histoires dosimétriques sensiblement différentes n’a pour l’instant pas été évoquée par les archéozoologues pour le site de la Cuesta de la Bajada, bien qu’il soit intéressant de souligner qu’une étude par racémisation des acides aminées de dents provenant de ce niveau donne un âge moyen sensiblement plus ancien que ceux obtenus sur les quartz extraits des sédiments (Santonja et al., 2014). La disparité des résultats obtenus pour ce gisement est telle qu’il est difficile d’avancer un âge sur la seule base des âges ESR/U-Th, mais l’âge ESR/U-Th le plus récent (215 ± 15 ka), bien que sensiblement plus récents que les âges OSL et ESR obtenus sur les sédiments qui placent le dépôt lors des MIS 9 et 8 (Santonja et al., 2014), semble le plus raisonnable à envisager, en l’état actuel des résultats ESR/U-Th.

6 - Conclusion

42La méthode ESR/U-Th lorsqu’elle est appliquée à des dents issues d’un même niveau archéologique fluviatile permet généralement, compte tenu des autres données paléoenvironnementales disponibles, d’attribuer le site à un stade isotopique donné. Dans certains cas, une dispersion des résultats est observée et ne peut être simplement expliquée par une mauvaise reconstruction de l’histoire paléodosimétrique du niveau considéré. Cependant, pour les gisements utilisés comme exemples, la dose externe relativement homogène mise en évidence pour les niveaux étudiés et la variation de la dose interne reconstruite à partir des cinétiques d’incorporation de l’uranium modélisées pour les différents tissus dentaires ne permettent pas d’expliquer la dispersion observée des paléodoses. Ce type de données peut alors s’expliquer en postulant un mélange de stocks paléontologiques au sein des niveaux étudiés, des dents remaniées, plus anciennes ou ayant connu une histoire dosimétrique très différente, pouvant être mélangées avec celles associées à l’occupation archéologique que l’on cherche à dater. Il convient alors de vérifier l’aspect taphonomique des échantillons. L’âge le plus probable du dépôt correspondrait alors au groupe d’âges les plus récents, comme cela semble être observé à la Cuesta de la Bajada par comparaison avec des résultats obtenus par d’autres méthodes de datation stratigraphiques ou géochronologiques.

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Table des illustrations

URL http://quaternaire.revues.org/docannexe/image/7387/img-1.png
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Titre Fig. 1 : Évolution de l’intensité du signal ESR d’un échantillon d’émail dentaire en fonction de doses d’irradiation ajoutées croissantes (A) et courbe de croissance intensité ESR/dose ajoutée pour extrapolation de la paléodose DE (B).
URL http://quaternaire.revues.org/docannexe/image/7387/img-2.png
Fichier image/png, 19k
Titre Fig. 2 : Évolution de la teneur relative en uranium dans un tissu paléontologique donné en fonction du temps écoulé par rapport à l’âge pour différents paramètres d’incorporation.
Légende A : paramètre p, incorporation seule ; B : paramètre n, incorporation puis lessivage.
URL http://quaternaire.revues.org/docannexe/image/7387/img-3.png
Fichier image/png, 147k
Titre Fig. 3 : Illustration schématique de l’obtention d’un âge couplé ESR/U-Th
URL http://quaternaire.revues.org/docannexe/image/7387/img-4.png
Fichier image/png, 70k
Titre Tab. 1 : Données ESR/U-Th obtenues sur les échantillons de dents provenant des différents gisements considérés.
Légende dint : dose annuelle interne, dext : dose annuelle externe, da : dose annuelle totale
URL http://quaternaire.revues.org/docannexe/image/7387/img-5.png
Fichier image/png, 189k
URL http://quaternaire.revues.org/docannexe/image/7387/img-6.png
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Titre Fig. 4 : Cinétiques d’incorporation de l’uranium modélisées pour les différents tissus des dents provenant des différents gisements considérés..
Légende Email : trait continu, dentine : pointillé régulier, cément : pointille irrégulier
URL http://quaternaire.revues.org/docannexe/image/7387/img-7.png
Fichier image/png, 166k
Titre Fig. 5: Âges ESR/U-Th obtenus sur les échantillons de dents provenant des différents gisements considérés.
Légende Les cercles blancs correspondent aux échantillons provenant de l'unité des Sables supérieurs de Mauer.
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Pour citer cet article

Référence papier

Jean-Jacques Bahain, Christophe Falguères, Qingfeng Shao, Olivier Tombret, Mathieu Duval et Jean-Michel Dolo, « La datation ESR/U-Th de restes paléontologiques,
un outil pour estimer le possible remaniement
des niveaux archéologiques ?
 », Quaternaire, vol. 26/3 | 2015, 213-225.

Référence électronique

Jean-Jacques Bahain, Christophe Falguères, Qingfeng Shao, Olivier Tombret, Mathieu Duval et Jean-Michel Dolo, « La datation ESR/U-Th de restes paléontologiques,
un outil pour estimer le possible remaniement
des niveaux archéologiques ?
 », Quaternaire [En ligne], vol. 26/3 | 2015, mis en ligne le 01 septembre 2017, consulté le 23 novembre 2017. URL : http://quaternaire.revues.org/7387 ; DOI : 10.4000/quaternaire.7387

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Auteurs

Jean-Jacques Bahain

Département de Préhistoire du Museum National d’Histoire Naturelle, UMR 7194 CNRS, 1, rue René Panhard, FR-75013 PARIS. Courriel : bahain@mnhn.fr.

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Christophe Falguères

Département de Préhistoire du Museum National d’Histoire Naturelle, UMR 7194 CNRS, 1, rue René Panhard, FR-75013 PARIS. Courriel : falguere@mnhn.fr

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Qingfeng Shao

College of Geography Science, Nanjing Normal University, NANJING CN-210023. Courriel : qingfengshao@hotmail.com

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Olivier Tombret

Département de Préhistoire du Museum National d’Histoire Naturelle, UMR 7194 CNRS, 1, rue Rene Panhard, FR-75013 PARIS.Courriel: otombret@mnhn.fr

Mathieu Duval

Department of Geochronology, Centro Nacional de Investigacion sobre la Evolucion Humana (CENIEH), Paseo de Atapuerca, 3, ES-09002-BURGOS. Courriel : mathieu.duval@cenieh.esResearch School of Earth Sciences, The Australian National University, Mills Rd. Building 142, CANBERRA ACT AU-2601.

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Jean-Michel Dolo

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